中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)
適用范圍: 本標(biāo)準(zhǔn)適用于乙基、異丙基、正丁基、異丁基、正戊基、異戊基等低碳烷基的鈉黃藥或鉀黃藥中水分及揮發(fā)物含量的測定。
方法提要: 用紅外水分快速測定儀烘干黃藥中的水分及揮發(fā)物,根據(jù)烘千后失重計(jì)算其水分及揮發(fā)物含量。
儀器要求: - 稱量瓶: 直徑60-70mm, 高30mm - 氯化鈣干燥器 - 紅外水分快速測定儀
分析步驟: 1. 試樣保存條件要求防潮防熱,瓶蓋要蓋緊,在分析時(shí)盡量縮短揭蓋時(shí)間。 2. 稱取黃藥干燥品試樣2g(準(zhǔn)確至0.002g),合成品試樣5-6g(準(zhǔn)確至0.0002g)使樣品均勻鋪于瓶底。稱樣時(shí)蓋緊瓶蓋,打開瓶蓋連同瓶蓋一起放在紅外水分快速測定儀的物料盤上。 3. 紅外燈250w直射物料,照射距離約14-17cm。對(duì)于干燥品應(yīng)首先使儀器內(nèi)溫度升至(105±2)℃,再放入試樣,控制試樣附近溫度不超過105℃烘至恒重;對(duì)于合成品則用140V電壓加熱,然后每分鐘提升10V,直至250V后繼續(xù)烘至恒重。 4. 將已烘干至恒重的試樣蓋上蓋放入干燥器內(nèi)放置15min,然后取出立即稱重(準(zhǔn)確至0.0002g)。
計(jì)算結(jié)果: 水分和揮發(fā)物的百分含量計(jì)算公式為:水分和揮發(fā)物的含量(%) = (W - W') / W × 100 其中,W為烘干后試樣、瓶和干燥器總重;W'為烘前試樣、瓶和干燥器總重。
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