在進(jìn)樣前首先用侍分析試液清洗注射器5~7次,然后根據(jù)試樣含水量的多少決定取樣量大小,通常按表3規(guī)定的注射器取樣量抽取<0.1~5mL試樣。表3取樣量參考數(shù)據(jù)試樣含水量(ppm)取樣量(mL)0-102-510-1001-2100-10000.1-1>1000<0.1從表3中可以看到含水量大的物質(zhì)取樣量小,反之取樣量要大,否則將產(chǎn)生較大的測量誤差。...
5.3 在裝有2~3粒浮石并已烘至恒重的、潔凈的抽提瓶內(nèi),加入約瓶體1/2的無水乙醚,把抽提器各部分連接起來,打開冷凝水流,在水浴上進(jìn)行抽提。調(diào)節(jié)水浴溫 度,使冷凝下滴的乙醚速率為180滴/分。抽提時(shí)間一般需8~10小時(shí),含油量高的作物種子,應(yīng)延長抽提時(shí)間,至抽提管內(nèi)的乙醚用掂紙?jiān)囼?yàn)無油跡時(shí)為抽提 終點(diǎn)。 5.4 抽提完畢后,從抽提管中取出濾紙筒,連接好抽提器,在水浴上蒸餾回收抽提瓶中的乙醚。...
5.3 在裝有2~3粒浮石并已烘至恒重的、潔凈的抽提瓶內(nèi),加入約瓶體1/2的無水乙醚,把抽提器各部分連接起來,打開冷凝水流,在水浴上進(jìn)行抽提。調(diào)節(jié)水浴溫度,使冷凝下滴的乙醚速率為180滴/分。抽提時(shí)間一般需8~10小時(shí),含油量高的作物種子,應(yīng)延長抽提時(shí)間,至抽提管內(nèi)的乙醚用濾紙?jiān)囼?yàn)無油跡時(shí)為抽提終點(diǎn)。5.4 抽提完畢后,從抽提管中取出濾紙筒,連接好抽提器,在水浴上蒸餾回收抽提瓶中的乙醚。...
c.操作:用清潔注射器(3.5.5)在待測樣品中抽吸幾次后,抽取所需進(jìn)樣體積,迅速將注射器中樣品注進(jìn)色譜儀中,并立即拔出注射器。5.4 色譜圖的考察5.4.1 標(biāo)準(zhǔn)色譜圖(見下圖)(略)5.4.2 定性分析a.組分的出峰次序:敵敵畏(敵百蟲)、樂果、甲基對硫磷、馬拉硫磷、對硫磷。...
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