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?氣相色譜柱一般分為填充柱和毛細(xì)管柱,填充柱適合常規(guī)樣品的定量分析,尤其是高純度的樣品;毛細(xì)管柱適合分離組成比較復(fù)雜或微量樣品以及殘留分析等。目前來說,在常規(guī)樣品和高純樣品的定量分析時(shí),經(jīng)常使用的還是填充柱。? 填充柱也可以自己制備的,填充柱的柱效,和柱的制備有很大的關(guān)系,尤其是填充物的制備。下面...
⑴稱取一定量的載體于蒸發(fā)皿中,加2倍于載體體積的低沸點(diǎn)溶劑(氯仿丙酮、三氯甲烷等),使之溶解?! 、迫∵m量的固定液,倒入蒸發(fā)皿中,拌勻。注意應(yīng)使載體全部覆蓋在液面下,于紅外燈下緩緩加熱,不時(shí)輕輕攪拌,待溶液全部揮發(fā)?! 、窍葘⒅囊欢擞貌Ap輕堵上,接上吸濾真空泵,柱的另一端接上漏斗,將填充劑...
一、柱管材質(zhì)及預(yù)處理1.玻璃管柱及其預(yù)處理玻璃管柱具有化學(xué)惰性好、制備的柱子柱效高等優(yōu)點(diǎn),缺點(diǎn)是脆弱易破碎,雖然玻璃柱的應(yīng)用沒有不銹鋼柱普及,但被認(rèn)為是一般分析應(yīng)用中最好的制柱材料。玻璃管柱還能觀察柱子的填充情況,以及使用過程中柱內(nèi)填充和固定相的變化情況。如果柱子在使用過程中出現(xiàn)部分填料變色,色譜峰...
新制備的氣相色譜儀填充柱在使用前必須經(jīng)過老化處理,以便把柱內(nèi)的殘存溶劑、低分子量固定液和低沸點(diǎn)雜質(zhì)除去,使固定液在載體表面涂得更均勻牢固。老化的方法比較簡(jiǎn)單。在室溫下將色譜柱的入口端與進(jìn)樣器連結(jié),為了避免污染,出口端與檢測(cè)器斷開,然后接通載氣,調(diào)節(jié)載氣流速為10~20mL/min, 再以程序升溫的...
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