2.1 采樣設(shè)備

• 中號(hào)沖擊式吸收管 ：30 mL容量，短時(shí)采樣用
• 24小時(shí)吸收管 ：帶聚丙烯雙口蓋的玻璃/聚丙烯管
• 空氣采樣泵 ：真空度>70 kPa

2.2 分析設(shè)備

• 分光光度計(jì) ：Method A需548 nm波長(zhǎng)，帶寬<15 nm
• 恒溫裝置 ：控溫20-30°C（±1°C）

2.3 關(guān)鍵試劑

3.1 采樣步驟

1. 短時(shí)采樣（30分鐘）：
   • 吸收管加入10 mL TCM吸收液
   • 調(diào)節(jié)流量至1.0±0.1 L/min
   • 記錄大氣壓、溫度及采樣時(shí)間
2. 24小時(shí)采樣：
   • 吸收管加入50 mL TCM吸收液
   • 控制流量0.20±0.02 L/min
   • 采樣期間保持吸收液溫度15±10°C

3.2 樣品分析

1. 轉(zhuǎn)移樣品至25 mL容量瓶，加入1 mL 0.6%氨基磺酸反應(yīng)10分鐘
2. 依次加入2 mL 0.2%甲醛和5 mL副品紅試劑
3. 定容后于20-30°C顯色30分鐘
4. 在548 nm（Method A）或575 nm（Method B）測(cè)定吸光度

4.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線制備

使用亞硫酸鹽-TCM工作液配制0-2.2 μg/mL系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，按以下公式計(jì)算SO?質(zhì)量：

M = V_TCM/SO? × C_TCM/SO? × D

4.2 濃度計(jì)算

空氣樣品中SO?濃度計(jì)算公式：

C = (A - A₀) × B_x × (10³/V_std) × (V_a/V_b)

其中B_x為校準(zhǔn)因子（標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率的倒數(shù)）

• 每批樣品需同時(shí)分析空白和兩個(gè)質(zhì)控樣（5μg和15μg SO?）
• 質(zhì)控樣測(cè)定值與真值偏差需≤1μg
• 標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)r>0.998

• 汞化合物：TCM吸收液含HgCl?，操作時(shí)需佩戴防護(hù)裝備
• 廢液處理：需按附錄A3用鋅/鎂還原法處理含汞廢液