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明日趨勢(shì)：百年檢驗(yàn)國(guó)際巨頭眼中的樣品前處理

2021.5.27

　　——Intertek（天祥）上海實(shí)驗(yàn)室經(jīng)理孫慧女士專訪

　　分析測(cè)試百科網(wǎng)訊中國(guó)第三方檢驗(yàn)檢測(cè)行業(yè)市場(chǎng)近年來(lái)持續(xù)快速增長(zhǎng)，預(yù)計(jì)到2026年有望突破2500億元?；赝麣v史，將第三方檢測(cè)的概念引入到中國(guó)并推動(dòng)行業(yè)發(fā)展的是包括天祥（Intertek）在內(nèi)的幾家國(guó)際巨頭，迄今已有二十余年。近日，分析測(cè)試百科網(wǎng)采訪了上海天祥質(zhì)量技術(shù)服務(wù)有限公司（Intertek）中心化學(xué)實(shí)驗(yàn)室上海實(shí)驗(yàn)室經(jīng)理孫慧女士，她為我們介紹了天祥在中國(guó)的探索之路，并講述了自己對(duì)前處理關(guān)鍵設(shè)備——超級(jí)微波消解應(yīng)用多年的心得，希望對(duì)廣大從事第三方檢驗(yàn)檢測(cè)的技術(shù)專家和實(shí)驗(yàn)人員有所啟發(fā)。

Intertek中心化學(xué)實(shí)驗(yàn)室上海Lab經(jīng)理孫慧

　　首家進(jìn)入中國(guó)的國(guó)際商業(yè)檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)

　　孫慧，2009年畢業(yè)于華東理工大學(xué)并獲分析化學(xué)碩士學(xué)位，畢業(yè)后一直從事分析檢測(cè)工作，目前在Intertek中心化學(xué)實(shí)驗(yàn)室上海Lab擔(dān)任經(jīng)理，負(fù)責(zé)無(wú)機(jī)測(cè)試組的管理工作。

　　孫慧首先簡(jiǎn)單介紹了Intertek與Intertek中國(guó)（天祥）。Intertek是全球領(lǐng)先的質(zhì)量和安全服務(wù)機(jī)構(gòu)，為眾多行業(yè)提供專業(yè)創(chuàng)新的解決方案。Intertek的歷史可追溯至19世紀(jì)末，經(jīng)過(guò)一個(gè)多世紀(jì)的發(fā)展壯大和業(yè)務(wù)重組，最終形成了一家總部位于倫敦并在倫敦證券交易所上市的檢驗(yàn)檢測(cè)國(guó)際巨頭，是英國(guó)富時(shí)100公司之一。迄今，Intertek在全球100多個(gè)國(guó)家設(shè)立1000多家實(shí)驗(yàn)室和分支機(jī)構(gòu)。Intertek致力于以創(chuàng)新和定制的保障、測(cè)試、檢驗(yàn)和認(rèn)證解決方案，為客戶的運(yùn)營(yíng)和供應(yīng)鏈帶來(lái)全方位的保障。

　　1989年，Intertek在中國(guó)深圳正式設(shè)立合資公司（深圳天祥質(zhì)量技術(shù)服務(wù)有限公司），這也是第一家進(jìn)入中國(guó)市場(chǎng)的外資第三方檢測(cè)機(jī)構(gòu)。今天，Intertek 已在包括上海、廣州、北京、天津、杭州、無(wú)錫、青島等40多個(gè)城市設(shè)立了100多家國(guó)際水準(zhǔn)的實(shí)驗(yàn)室和辦公室，向客戶提供優(yōu)質(zhì)的本地化服務(wù)，為中國(guó)制造商進(jìn)入國(guó)外市場(chǎng)提供服務(wù)。

　　伴隨著我國(guó)經(jīng)濟(jì)的不斷發(fā)展，社會(huì)不斷進(jìn)步，人民生活水平也在不斷提高，對(duì)于日常消費(fèi)品，人們已不僅僅滿足于最基本的功能需求，更追求質(zhì)量與安全，如食品安全、綠色環(huán)境、兒童用品的安全等等。人們對(duì)于測(cè)試的需求越來(lái)越多、要求也越來(lái)越高。比如對(duì)人類賴以生存的環(huán)境、空氣、水和土壤的檢測(cè)，可以幫助人類確定環(huán)境的質(zhì)量及其變化趨勢(shì)。而“民以食為天”，食品是人們生活和生存的必需之物，食品所含的營(yíng)養(yǎng)成分、微量有害物質(zhì)如農(nóng)藥殘留、重金屬污染等的情況近年來(lái)更是成為人們關(guān)注的焦點(diǎn)，這些都可以通過(guò)第三方檢測(cè)得到答案。

　　“我們的服務(wù)涉及幾乎所有行業(yè)，包括生活用品、醫(yī)療設(shè)備和制藥、化學(xué)品和石油、環(huán)境、輕工產(chǎn)品等等。Intertek可為所有行業(yè)提供測(cè)試、檢驗(yàn)、認(rèn)證、審核等一系列服務(wù)。對(duì)于Intertek的檢測(cè)服務(wù)，大家非常熟悉，我們的實(shí)驗(yàn)室遍布全國(guó)各大重要城市，我們的檢測(cè)能力覆蓋了國(guó)內(nèi)外的標(biāo)準(zhǔn)和法規(guī)，具備上千種測(cè)試能力。”孫慧說(shuō)。

　　前處理：高效準(zhǔn)確為核心要求

　　在一個(gè)完整的樣品分析過(guò)程中，大致分為4個(gè)步驟:①樣品采集；②樣品前處理；③分析測(cè)定；④數(shù)據(jù)處理與報(bào)告結(jié)果。而這其中，樣品前處理所需的時(shí)間相對(duì)來(lái)說(shuō)也是最長(zhǎng)的，并且其耗時(shí)、繁瑣的步驟，也是引入分析測(cè)定誤差的主要來(lái)源。從某種程度上來(lái)說(shuō)，前處理的結(jié)果決定了分析測(cè)試的結(jié)果。

　　Intertek檢測(cè)業(yè)務(wù)涉及各個(gè)領(lǐng)域，這就意味著實(shí)驗(yàn)室需要面對(duì)各種各樣的分析對(duì)象，檢測(cè)樣品不僅數(shù)量多且種類多樣，涉及的前處理方法更多。孫慧表示：“為了更好地服務(wù)于客戶，我們需要的不僅是提高準(zhǔn)確性，更要提高工作效率。對(duì)于樣品的前處理環(huán)節(jié)，也是要求我們兼顧準(zhǔn)確和高效的。為此，我們對(duì)于不同的前處理樣品都會(huì)有一套滿足標(biāo)準(zhǔn)要求、流程優(yōu)化、可以批量處理的工作程序，這也是我們的核心競(jìng)爭(zhēng)力之一?！?/p>

　　無(wú)機(jī)元素分析要用到的前處理技術(shù)是濕法消解，也就是用濃無(wú)機(jī)強(qiáng)酸或強(qiáng)酸的混合物，在能量作用下破壞樣品基質(zhì)，將待測(cè)分析元素釋放出來(lái)供分析使用。消解的方式主要有常壓消解，高壓消解等，能量的提供方式有傳統(tǒng)的電加熱、微波輔助加熱等。

　　孫慧表示：“我們之前常用的是常壓加熱板消解以及普通微波消解，這些消解方式會(huì)存在如下問(wèn)題：消解不完全、消解時(shí)間長(zhǎng)、消解酸的消耗較多，以及過(guò)程中的安全等，這也是我們非常關(guān)注并希望能解決的?！?/p>

　　超級(jí)微波消解儀Anton Paar Multiwave7000

Intertek實(shí)驗(yàn)室中的超級(jí)微波消解儀Multiwave7000

　　面對(duì)工作中遇到的前處理難題，Intertek選擇了國(guó)際知名品牌前處理專家安東帕（Anton Paar)的超級(jí)微波消解儀Multiwave 7000。Multiwave 7000 是 HPA預(yù)加壓技術(shù)與現(xiàn)代微波消解技術(shù)相結(jié)合的產(chǎn)品，在加壓消解腔(PDC) 內(nèi)采用了壓力密閉反應(yīng)管和容器。與傳統(tǒng)微波相比，安東帕Multiwave 7000無(wú)論在消解效率、效果還是操作的智能性上面都有著超前的優(yōu)勢(shì)，是微波消解技術(shù)的革命性成果。Multiwave 7000可以在200 Bar、300℃的極限條件下進(jìn)行消解。并且由于PDC腔體的存在，每個(gè)消解管之間的溫度完全一致。幾乎所有種類的樣品都可以在一次運(yùn)行中完成消解！不同于傳統(tǒng)微波，它沒(méi)有沉重且巨大的轉(zhuǎn)子，只需一個(gè)超輕的樣品支架即可完成消解；實(shí)驗(yàn)過(guò)程全程智能軟件引導(dǎo)。不僅如此，在消解過(guò)程中僅需消耗傳統(tǒng)微波1/3的試劑，無(wú)需后期趕酸。這樣不但減少消耗，更減少了污染增強(qiáng)了環(huán)保能力。

　　孫慧使用Multiwave 7000的感受：

　　首先是消解效果。在消解過(guò)程中，Multiwave 7000可達(dá)到更高的溫度和壓力，在面對(duì)實(shí)際樣品時(shí)，消解效果好，特別是對(duì)于一些難消解的樣品，同樣可進(jìn)行有效的消解。

　　其次是滿足各項(xiàng)測(cè)試要求。通過(guò)對(duì)其回收率、重復(fù)性進(jìn)行評(píng)價(jià)，結(jié)果都能較好地滿足Intertek的測(cè)試要求。

　　第三點(diǎn)是高效率。Anton Paar Multiwave 7000一次可以處理24個(gè)樣品，很好地滿足了Intertek批量樣品的處理需求。

　　第四點(diǎn)是環(huán)保和安全。相對(duì)于普通微波消解，Multiwave 7000使用的消解酸量大大減少，同時(shí)對(duì)于安全防護(hù)的設(shè)計(jì)進(jìn)行了多方面考量，極大提高了操作安全性。

　　除此之外，設(shè)備的售后服務(wù)也是保障Intertek工作的重要因素之一，安東帕的技術(shù)支持能力以及故障處理的及時(shí)性、有效性都是可圈可點(diǎn)的。

　　實(shí)驗(yàn)室前處理的發(fā)展趨勢(shì)

　　孫慧還展望了實(shí)驗(yàn)室前處理設(shè)備的技術(shù)和市場(chǎng)趨勢(shì)。眾所周知，前處理環(huán)節(jié)是整個(gè)分析流程中最為重要、耗時(shí)、對(duì)最終結(jié)果的準(zhǔn)確性至關(guān)重要的一大環(huán)節(jié)。對(duì)于同一個(gè)分析樣品，達(dá)到同一處理目的可以選擇許多前處理方法，而如何選擇最佳的處理方法，不僅要考慮各種處理方法的特點(diǎn)、樣品特性，還需要操作者具有豐富的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。

　　隨著分離科學(xué)、計(jì)算機(jī)信息技術(shù)、精密制造加工工藝、自動(dòng)化技術(shù)的快速發(fā)展，分析樣品前處理技術(shù)也在不斷豐富和創(chuàng)新，并呈現(xiàn)出了幾點(diǎn)趨勢(shì)：

　　1）樣品前處理新技術(shù)不斷涌現(xiàn)。主要是在原有技術(shù)基礎(chǔ)上的改進(jìn)和創(chuàng)新，例如，在溶劑提取基礎(chǔ)上結(jié)合其他輔助技術(shù)的微波輔助溶劑萃取，使提取更加高效。

　　2）前處理儀器發(fā)展迅速，趨向全自動(dòng)化。傳統(tǒng)的樣品前處理技術(shù)大多采用人工或以人工輔助的半自動(dòng)操作，近年來(lái)樣品前處理技術(shù)的自動(dòng)化發(fā)展迅速，通過(guò)儀器的自動(dòng)化操作不僅速度快而且重現(xiàn)性好。

　　3）與后續(xù)測(cè)定儀器在線聯(lián)用。比如一些經(jīng)典的聯(lián)用技術(shù)，同GC-MS，HPLC-MS的聯(lián)用。

　　4）儀器的小型化和微型化。為了滿足現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)不斷擴(kuò)展的環(huán)境需求，小型化、便攜式樣品前處理儀器也越來(lái)越倍受關(guān)注。

　　5）集成式工作站。樣品前處理工作站，即綜合樣品前處理平臺(tái)，是將幾種前處理技術(shù)集成在一起，用來(lái)完成多項(xiàng)樣品前處理操作的綜合性前處理平臺(tái)，適合復(fù)雜樣品的前處理。

前處理安東帕微波消解天祥孫慧

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