動(dòng)態(tài)散射光納米粒度儀的基礎(chǔ)知識(shí)
1、首先為大家介紹一下納米粒度儀的測(cè)量原理：
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納米粒度儀檢測(cè)是采用的動(dòng)態(tài)光散射的原理，簡(jiǎn)單來(lái)說(shuō)是通過(guò)測(cè)量納米顆粒的布朗運(yùn)動(dòng)導(dǎo)致的顆粒散射光的波動(dòng)來(lái)實(shí)現(xiàn)粒徑的檢測(cè)?；驹硎牵盒☆w粒的布朗運(yùn)動(dòng)速度快使得散射光波動(dòng)快；大顆粒的布朗運(yùn)動(dòng)速度慢導(dǎo)致散射光波動(dòng)慢。
光電探測(cè)器接收到散射光的波動(dòng)信號(hào)，然后將信號(hào)輸送到儀器內(nèi)的相關(guān)器進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，然后而得到各項(xiàng)測(cè)試結(jié)果。儀器的兩大核心技術(shù)是：1、準(zhǔn)確檢測(cè)并記錄極其微弱且快速變化的動(dòng)態(tài)散射光信號(hào)。2、根據(jù)動(dòng)態(tài)散射光信號(hào)，經(jīng)過(guò)復(fù)雜的數(shù)學(xué)模型分析計(jì)算后準(zhǔn)確的解析出相關(guān)的粒度數(shù)據(jù)。
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2、其次我們?cè)賮?lái)介紹一下納米粒度儀核心器件——光電探測(cè)器：
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目前納米粒度儀主流的使用的探測(cè)器有兩種：一是PMT光電倍增管，二是雪崩光電探測(cè)器APD。PMT光電倍增管它是一種真空光電器件(真空管)。它的工作原理是建立在光電效應(yīng)(光電發(fā)射)、二次電子發(fā)射、電子光學(xué)理論基礎(chǔ)上的。PMT光電倍增管已經(jīng)面世多年，其生產(chǎn)工藝及應(yīng)用技術(shù)已經(jīng)非常成熟穩(wěn)定，但是已經(jīng)很難再有更上一層樓的技術(shù)進(jìn)步。它最主要的優(yōu)點(diǎn)就是技術(shù)成熟，不足之處在于靈敏度稍低和背景電噪聲不穩(wěn)定。
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雪崩光電探測(cè)器APD是利用載流子的雪崩倍增效應(yīng)來(lái)放大光電信號(hào)以提高檢測(cè)的靈敏度。雪崩光電二極管(APD)具備單光子探測(cè)能力，與已經(jīng)廣泛使用的光電倍增管(PMT)相比，APD具有全固態(tài)結(jié)構(gòu)，量子效率高的特點(diǎn)，并可以在高增益下保持良好的信噪比。由于APD是工作在蓋革模式下，單個(gè)門控周期得到的是0和1組成的數(shù)字矩陣，對(duì)微弱光子信號(hào)的長(zhǎng)時(shí)間積分不會(huì)引入熱噪聲，加之其信號(hào)的傳輸不需要經(jīng)過(guò)模數(shù)和數(shù)模轉(zhuǎn)換減少了隨機(jī)噪聲等誤差源。
3、納米粒度儀器測(cè)試數(shù)據(jù)解讀要點(diǎn)淺析
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*，粒度檢測(cè)是一種等效檢測(cè)，我們用各種檢測(cè)原理的儀器得到的粒度分布數(shù)據(jù)是一種等效值。那么，動(dòng)態(tài)散射光納米粒度儀得到的粒度數(shù)據(jù)是什么類型的等效數(shù)據(jù)呢？答案就在前文提到的斯托克斯-愛(ài)因斯坦方程——流體力學(xué)等效直徑(粒徑)。注意一個(gè)基本常識(shí)，同一個(gè)顆粒，用不同的等效原理測(cè)量出的粒徑是不相同的！
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接下來(lái)給大家簡(jiǎn)介一下納米粒度測(cè)試報(bào)告中常出現(xiàn)的幾種專業(yè)數(shù)值的概念和意義。軟件的標(biāo)準(zhǔn)報(bào)告中提供了多種粒度結(jié)果，通常包括Z-average，PDI，Intensity PSD，Volume PSD，Number PSD等。這些結(jié)果具體含義是什么？哪個(gè)比較準(zhǔn)確？我們?cè)趫?bào)告實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)時(shí)給哪個(gè)數(shù)據(jù)更有說(shuō)服力呢？
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Z-average是粒徑平均值，PDI是多擴(kuò)散系數(shù)(分布寬度參數(shù))，這兩個(gè)值是通過(guò)累積量分析相關(guān)方程得到，Z-average是動(dòng)態(tài)光散射技術(shù)中得到的最重要、穩(wěn)定的數(shù)據(jù)。
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Intensity PSD(光強(qiáng)分布)則是通過(guò)另一種方式，即多指數(shù)分析得到的。Intensity PSD是由相關(guān)方程得到的基礎(chǔ)粒徑分布，通過(guò)Mie理論，可以將其轉(zhuǎn)化為Volume PSD(體積分布)，并可以進(jìn)一步將這種體積分布轉(zhuǎn)化為Number PSD(數(shù)量分布)。
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動(dòng)態(tài)散射光的強(qiáng)度遵循瑞利散射定律，與顆粒直徑的六次方成正比，這就是說(shuō)同樣數(shù)量的大小相差10倍的兩種顆粒，大顆粒的光信號(hào)是小顆粒的100萬(wàn)倍。所以用動(dòng)態(tài)光散射來(lái)測(cè)量粒徑就要求所測(cè)樣品的分布盡量窄，否則小顆粒的信號(hào)就極容易被大顆粒覆蓋。理論上樣品的PDI大于0.7時(shí)，可能就不太適合用動(dòng)態(tài)光散射原理進(jìn)行測(cè)量。
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哪種粒徑更準(zhǔn)確？如果樣品符合動(dòng)態(tài)光散射的要求，而且是單峰分布，那么多數(shù)情況下還是Z-average更有報(bào)道的價(jià)值。同時(shí)ISO13321(1996) 對(duì)動(dòng)態(tài)光散射法的累積量法也作了定義。但是，如果樣品粒度中有多峰分布，這種情況報(bào)道Z-average就不能說(shuō)明真實(shí)存在的顆粒的狀態(tài)了。此時(shí)建議可以使用Intensity PSD中各個(gè)峰的峰值粒徑作為參考結(jié)果。
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Intensity PSD，Volume PSD，Number PSD哪個(gè)更準(zhǔn)確？觀察一份報(bào)告上的這三個(gè)數(shù)據(jù)，通常會(huì)發(fā)現(xiàn)Number PSD結(jié)果最小，Intensity PSD，Volume PSD都大很多。測(cè)試者本能的喜歡采用Number PSD的結(jié)果，這樣使用數(shù)據(jù)有問(wèn)題嗎？從原理上我們已經(jīng)了解，Intensity PSD才是儀器得到的原始的、基礎(chǔ)的分布，Volume PSD，Number PSD都是以它為基礎(chǔ)進(jìn)一步計(jì)算而來(lái)的，而且計(jì)算需要用到所測(cè)顆粒的準(zhǔn)確的光學(xué)參數(shù)，才能保證Volume和Number分布的準(zhǔn)確性。而這三種分布為什么差異會(huì)那么大呢？舉例來(lái)說(shuō)，如果把60nm 和 220nm 聚苯乙烯乳液標(biāo)樣1:1?體積混合，那么在三種分布中各自的比例變化如下方圖表和示意圖。
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由上述圖片可看出，如果樣品的分布是非常窄的單峰，那么三種分布不會(huì)有非常大的差異；但是樣品的分布寬或者是多峰，在轉(zhuǎn)化過(guò)程中體積和數(shù)量分布會(huì)非常不同，小顆粒的比例會(huì)大大的增加。
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當(dāng)納米粒度儀與電鏡結(jié)果做比較時(shí)，有必要認(rèn)識(shí)到兩種儀器的等效原理不同，數(shù)據(jù)不具備完全的可比性。一般而言Number PSD的值與電鏡結(jié)果的可比性比較強(qiáng)，但我們也需要注意到Number PSD分布本身就可能有較大的誤差。尤其對(duì)于分布比較寬的樣品，用動(dòng)態(tài)光散射測(cè)量時(shí)Intensity PSD本身就有變化，這會(huì)造成Volume PSD，Number PSD的重復(fù)性很差。
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納米粒度儀用動(dòng)態(tài)光散射的原理測(cè)量納米材料的粒徑，具有準(zhǔn)確、簡(jiǎn)便、快速等優(yōu)點(diǎn)，同時(shí)提供了豐富的結(jié)果信息。充分了解這些結(jié)果的含義對(duì)于正確使用有重要的意義。一般而言，對(duì)于單峰的樣品，通常用Z-average來(lái)報(bào)道樣品結(jié)果；而多峰分布的樣品，則要注意根據(jù)“質(zhì)量報(bào)告”提示，有時(shí)提供Intensity PSD中的峰值大小更有意義。Volume PSD，Number PSD的準(zhǔn)確性依賴于用戶輸入的光學(xué)參數(shù)，在多數(shù)情況下僅供參考。另外，為保障數(shù)據(jù)可靠性，我們通常還要求對(duì)一個(gè)樣品進(jìn)行多次取樣、多次測(cè)試，以確保結(jié)果的可靠性。
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