實(shí)驗(yàn)室分析儀器--紅外光譜儀樣品測試的一般步驟
將樣品壓片裝于樣品架上放于 FTIR 的樣品池處。先粗測透光率是否超過40%，若達(dá)到40%以上即可進(jìn)行掃譜，從4000cm-1?開始到 400cm-1?為止。若未達(dá)到40%則重新壓片。儀器的操作步驟如下。
1.開機(jī)
按順序開啟紅外光譜儀穩(wěn)壓電源、顯示器、計(jì)算機(jī)主機(jī)及打印機(jī)等電源開關(guān)。
2.啟動(dòng)軟件
（1）開啟計(jì)算機(jī)主機(jī)開關(guān)后，計(jì)算機(jī)會(huì)根據(jù)配置進(jìn)入 Windows 或 Vista 操作系統(tǒng)。
（2）雙擊桌面【OMINIC】快捷鍵后進(jìn)入 OMINIC 工作站。
3.儀器初始化
進(jìn)入 OMINIC 工作站界面后，儀器自動(dòng)初始化，待其右上角出現(xiàn)“√光學(xué)臺(tái)狀態(tài)”，儀器預(yù)熱10min 左右即可進(jìn)行測量。
4.參數(shù)設(shè)定
點(diǎn)擊【采集】菜單欄下“實(shí)驗(yàn)設(shè)置”，在【實(shí)驗(yàn)設(shè)置】窗口中，根據(jù)需要選擇適當(dāng)?shù)膮?shù)。對于常規(guī)操作參數(shù)的設(shè)定如下。
（1）在【采集】標(biāo)簽欄中，設(shè)置：
掃描次數(shù)：選擇“32次”；
分辨率：選擇“4.0”；
最終格式：選擇“%透過率”；
校正：選擇“無”；
背景處理：選擇“采集背景在120min后”。
（2）在【光學(xué)臺(tái)】標(biāo)簽欄中，設(shè)置：
推薦范圍：選擇“4000-400”。
5.光譜測定
（1）采集背景的紅外光譜：打開樣品室蓋，將空白對照放入樣品室的樣品架上，蓋上樣品室蓋。點(diǎn)擊【采集】菜單欄下“采集背景”，彈出對話框，點(diǎn)擊【確定】，進(jìn)行背景掃描。
（2）采集樣品的紅外光譜：打開樣品室蓋，取出空白對照，將經(jīng)適當(dāng)方法制備的樣品放入樣品室的樣品架上，蓋上樣品室蓋。點(diǎn)擊【采集】菜單欄下“采集樣品”，進(jìn)行樣品掃描。數(shù)據(jù)采集完成后，彈出“數(shù)據(jù)采集完成”窗口，點(diǎn)擊“是”。
（3）保存樣品光譜數(shù)據(jù)：然后選擇【文件】菜單欄下“保存”，出現(xiàn)“另存為”窗口，下拉選擇“保存類型”為“CSV 文本（*.CSV）”，輸入保存文件名，點(diǎn)擊“保存”。
（4）打印圖譜：激活要打印的譜圖，選擇【文件】>【打印】，出現(xiàn)彈出窗口，點(diǎn)擊確定，在接下來的窗口中選擇模板報(bào)告，點(diǎn)擊打開，點(diǎn)擊【打印】打印報(bào)告，打印前可選擇【文件】>【打印預(yù)覽】預(yù)覽打印報(bào)告。
（5）測定下一樣品的紅外光譜：重復(fù)（2）～（4）操作，如果長時(shí)間操作且采用同一背景，可以在上述“背景處理”設(shè)置“采集背景在 120min 后”時(shí)將時(shí)間延長。
6.掃譜結(jié)束
掃譜結(jié)束后，取下樣品池，松開螺釘，套上指套，小心取出鹽片。先用軟紙擦凈液體，滴上無水乙醇，洗去樣品，切忌用水洗。然后，再于紅外線燈下用滑石粉及無水乙醇進(jìn)行拋光處理。最后，用無水乙醇將表面洗干凈，擦干，烘干，按要求將模具、樣品架等擦凈收好，兩鹽片收入干燥器中保存。
7.關(guān)機(jī)
（1）選擇【文件】→【退出】，退出程序。
（2）從計(jì)算機(jī)桌面的開始菜單中選擇關(guān)機(jī)，出現(xiàn)安全關(guān)機(jī)提示。
（3）關(guān)閉計(jì)算機(jī)電源。
（4）關(guān)閉儀器電源。
（5）關(guān)閉穩(wěn)壓電源。
繪出其紅外光譜進(jìn)行對照，圖譜相同，則肯定為同一化合物；標(biāo)準(zhǔn)圖譜查對法是一個(gè)最直接、最可靠的方法，根據(jù)待測樣品的來源、物理常數(shù)、分子式以及譜圖中的特征譜帶，查對標(biāo)準(zhǔn)圖譜來確定化合物。
圖譜的一般解析過程大致如下：
（1）先從特征頻率區(qū)入手，找出化合物所含的主要官能團(tuán)。
（2）指紋區(qū)分析，進(jìn)一步找出官能團(tuán)存在的依據(jù)。因?yàn)橐粋€(gè)基團(tuán)常有多種振動(dòng)形式，所以，確定該基團(tuán)就不能只依靠一個(gè)特征吸收，必須找出所有的吸收帶才行。
（3）對指紋區(qū)譜帶位置、強(qiáng)度和形狀仔細(xì)分析，確定化合物可能的結(jié)構(gòu)。
（4）對照標(biāo)準(zhǔn)圖譜，配合其他鑒定手段，進(jìn)一步驗(yàn)證。
（5）把掃譜得到的圖譜與已知標(biāo)準(zhǔn)圖譜進(jìn)行對照比較，并找出主要吸收峰的歸屬。
