粒度分析樣品分散條件的研究
摘要：測(cè)試粉體粒度時(shí)，樣品的分散條件是影響其結(jié)果精確度的主要因素。為了減小由樣品分散條件不同而引起的誤差，采用LS230激光粒度分析儀及礦渣粉體、玻璃粉體，研究了粉體溶液濃度、溫度、分散時(shí)間、分散介質(zhì)、分散劑種類及其濃度對(duì)粒度測(cè)定結(jié)果的影響，從而得出了粒度分析樣品的最佳分散條件。
關(guān)鍵詞：粒度分析；分散條件；礦渣粉體；玻璃粉體
Study of Sample Dispersing Condition on Particle Size Analysis
YANG Yu-ying ZHANG Xue-wen ZHAO Hong WU Jian-guo WANG Pei-ming
?。⊿tate Key Laboratory of Concrete Materials Research，Tongji University，Shanghai 200092，China）
Abstract：Dispersion is one important factors affecting the determination accuracy of powder particle size. In order to reduce the error of dispersion, the effects of dispersion on the accuracy of particle size analysis were investigated and the optimized operating dispersing factors for slag and glass powders were determined for laser particle size analyzer（LS230）.
Key words： particle size analysis；dispersing condition；slag powder；glass powder
在現(xiàn)實(shí)生活中，有很多領(lǐng)域與粒度分析息息相關(guān)，其中包括建筑材料領(lǐng)域。例如，對(duì)于混凝土而言，其主要材料如水泥、礦渣、粉煤灰等材料的粒度對(duì)其性能有很大影響，一般來(lái)說(shuō)，這些粉體材料粒度越小，則在混凝土中越能發(fā)揮其活性或有效作用，從而提高混凝土的強(qiáng)度或改善其耐久性等。因此，在配制混凝土前預(yù)先控制好主要原材料的粒度是很有意義的。
前人對(duì)粒度分析方面的研究頗多[1]～[3]，但主要采用的是沉降式、離心式和光透式粒度儀，且其與建筑材料的結(jié)合也很少見。本文采用的是LS230激光粒度分析儀，該分析儀運(yùn)用光散射的原理，速度快、測(cè)量范圍廣，多種標(biāo)準(zhǔn)樣品（L300，G15，GB500）的長(zhǎng)期、連續(xù)測(cè)定結(jié)果表明，該儀器測(cè)得的數(shù)據(jù)可靠、多次測(cè)量重復(fù)性好。在粒度測(cè)定過(guò)程中，儀器本身對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響很小，因此粒度測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確與否主要取決于樣品的分散條件。筆者以玻璃粉體和礦渣粉體為例，就粒度分析測(cè)試前樣品的分散條件進(jìn)行了試驗(yàn)研究，以求得粒度分析樣品的最佳分散條件（文中的測(cè)定結(jié)果均以3次測(cè)得的中位徑D50—即在累積百分率曲線上占顆?？偭繛?0%所對(duì)應(yīng)的粒子的直徑—值的平均值給出）。
1試驗(yàn)
1.1試驗(yàn)儀器與材料
儀器：LS230激光粒度分析儀；T660/h超聲波分散器；METTLER AE240電子天平。
材料：礦渣粉體；玻璃粉體。
1.2取樣與制樣方法
取樣：首先采用四分法對(duì)樣品進(jìn)行縮分，然后用取樣器從得到的樣品中抽取試樣，數(shù)量至少應(yīng)滿足試驗(yàn)要求。
制樣：試驗(yàn)前先將2種粉體烘干，然后配制成稀溶液。配好的溶液按需進(jìn)行超聲波分散，分散后立即進(jìn)行粒度分析。
2 試驗(yàn)結(jié)果及討論
2.1粉體溶液濃度對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響
以蒸餾水作分散介質(zhì)，不加表面活性劑，配制不同濃度的礦渣粉體試樣溶液6份，分別用超聲波分散器分散5 min，然后進(jìn)行粒度測(cè)定，結(jié)果見表1。
表1 不同濃度樣品溶液的D50值
Table 1 D50 values of sample with different conc.
Conc./g·L－1
0.50
0.70
0.90
1.10
1.20
1.30
D50/μm
8.995
9.580
9.885
10.07
10.39
10.93
從表1可以看出，粉體試樣濃度較小時(shí)，所測(cè)得的粒徑較小、粒度分布范圍也較窄（由其粒度分布曲線可看出）；當(dāng)粉體試樣濃度較大時(shí)，因復(fù)散射及顆粒容易團(tuán)聚，所測(cè)得的粒徑偏大、粒度分布范圍較寬（由其粒度分布曲線可看出），測(cè)試結(jié)果誤差較大。但以上結(jié)果并不能說(shuō)明粉體試樣濃度越小越好，因?yàn)闈舛刃〉揭欢ǔ潭葧r(shí)，樣品中的顆粒已經(jīng)大大減少，太少的顆粒數(shù)會(huì)產(chǎn)生較大的取樣及測(cè)量隨機(jī)誤差，這時(shí)的樣品已無(wú)代表性，所以測(cè)量時(shí)也應(yīng)該控制濃度的下限范圍[1]。從本次試驗(yàn)結(jié)果分析，在滿足測(cè)試需要的最少樣品量（使遮光率達(dá)到10%左右）的前提下，該礦渣粉體最佳濃度為0.90～1.10 g/L，在此范圍內(nèi)測(cè)得的D50值很接近。該結(jié)果并非普遍適用于其它粉體，不同類型粉體的適宜濃度尚需通過(guò)實(shí)驗(yàn)確定。
2.2分散時(shí)間對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響
以蒸餾水作分散介質(zhì)，不加表面活性劑，配制濃度為1.00 g/L的礦渣粉體試樣溶液6份，分別用超聲波分散器分散不同時(shí)間，然后進(jìn)行粒度測(cè)定，結(jié)果見表2。
表2 不同分散時(shí)間下樣品的D50值
Table 2 D50 values of sample with different dispersing time
Dispersing time/min
0
3
5
10
15
20
D50/μm
14.25
12.12
10.57
9.965
9.766
9.649
由表2可知，最佳分散時(shí)間為5～10 min，再增加分散時(shí)間，效果已不明顯。
另外，超聲波分散器功率不同，亦導(dǎo)致分散效果不同，本文不予詳述。
2.3分散介質(zhì)對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響
進(jìn)行粉體的粒度測(cè)試時(shí)，選擇的分散介質(zhì)不僅應(yīng)該對(duì)粉體有浸潤(rùn)作用，同時(shí)又要成本低、無(wú)毒、無(wú)腐蝕性。通常使用的分散介質(zhì)有水、水＋甘油、乙醇、乙醇＋水、乙醇＋甘油、環(huán)乙醇等，粉末較粗時(shí)可選用水或水加甘油作分散介質(zhì)，粉末較細(xì)時(shí)可選用乙醇或乙醇加水作分散介質(zhì)。乙醇的浸潤(rùn)作用比水強(qiáng)，因而更容易使顆粒得到充分分散。表3是對(duì)玻璃粉體及礦渣粉體使用不同的分散介質(zhì)得到的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。
表3不同分散介質(zhì)中樣品的D50值
Table 3 D50 values of sample with different dispersing medium μm
Dispersing medium
Slag powder
Glass powder
100%water
80%water＋20% ethanol
50%water ＋50% ethanol
20%water ＋80% ethanol
100%ethanol
10.22
10.09
9.721
9.498
9.466
3.606
3.551
2.896
2.357
2.292
表3中數(shù)據(jù)進(jìn)一步說(shuō)明了乙醇對(duì)粉體的分散效果明顯好于蒸餾水，粉體越細(xì)則分散效果越明顯。
2.4分散劑種類及濃度對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響
選擇合適的分散劑是當(dāng)今研究的熱點(diǎn)，而分散劑中使用最多的是表面活性劑。表面活性劑的類型主要有：陰離子表面活性劑、陽(yáng)離子表面活性劑、兩性表面活性劑、非離子表面活性劑、特殊類型表面活性劑等[4]。粉體在水中通常是帶電的，加入具有同種電荷的表面活性劑，由于電荷之間的相互排斥而阻礙了表面吸附，從而可達(dá)到分散粉體的目的。不同的表面活性劑對(duì)不同種類的粉體分散效果不同，在測(cè)定時(shí)要比較幾種表面活性劑的分散效果，最后確定一種最理想的表面活性劑[5]。
以蒸餾水作分散介質(zhì)，配制相同濃度的玻璃粉體試樣溶液6份，分別加入不同種類的分散劑，用超聲波分散器分散5min，然后進(jìn)行粒度測(cè)定，結(jié)果見表4。
表4不同分散劑中樣品的D50值
Table 4 D50 values of sample with different dispersant
Dispersant
1
2
3
4
5
6
D50/μm
2.465
2.374
2.422
2.629
2.568
2.522
Note: 1—Sodium Hexametaphosphate； 2—Dodecyl benzene sulfonic acid sodiumsalt； 3—Polyacrylamide； 4—Coulter ⅠA ； 5—Coulter ⅠA ； 6—Coulter ⅠC .
表4中數(shù)據(jù)顯示，使用不同的分散劑，粒度測(cè)定結(jié)果相差較大。由此可見，對(duì)于
玻璃粉體來(lái)講，比較適宜的分散劑是十二烷基苯磺酸鈉和聚丙烯酰胺。
分散劑的濃度對(duì)測(cè)定結(jié)果也有一定影響，使用時(shí)應(yīng)加以控制。以聚丙烯酰胺為例，比較不同分散劑濃度下的玻璃粉體分散效果，測(cè)試結(jié)果見圖1。試驗(yàn)過(guò)程中發(fā)現(xiàn)，分散劑濃度過(guò)高時(shí)，溶液內(nèi)發(fā)生了絮凝現(xiàn)象（這也是導(dǎo)致粒度測(cè)定結(jié)果升高的原因之一）。由圖1可知，用聚丙烯酰胺分散玻璃粉體時(shí)，分散劑的最佳濃度約為1.0～2.0 g/L。
2.5粉體試樣溶液溫度對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響
以蒸餾水作分散介質(zhì)，不用表面活性劑，配制相同濃度的礦渣粉體試樣溶液6份，用超聲波分散器分散5 min，分別在不同溫度下測(cè)試，粒度測(cè)定結(jié)果見圖2。由圖2可以看出，隨著溫度的升高，顆粒粒度有變小的趨勢(shì)。這是因?yàn)闇囟雀哂欣陬w粒分散，溫度低則顆粒易團(tuán)聚，增大了測(cè)量誤差。但試驗(yàn)溫度不宜過(guò)高，因35℃以上粒度減小的趨勢(shì)已不明顯，且粒度儀也不適宜在高溫下運(yùn)行。由此可見，粉體試樣溶液的溫度宜保持在20～35℃范圍內(nèi)。
圖1 粒度隨分散劑濃度變化曲線
Fig.1 Curve of particle size variation with the conc. of dispersant
圖2 粒度隨溫度變化曲線
Fig.2 Curve of particle size variation with temperature
3 結(jié)論
1.對(duì)礦渣粉體而言，最佳粉體濃度為0.90～1.10 g/L，最佳分散時(shí)間為5～10 min。
2.進(jìn)行粉體的粒度測(cè)試時(shí)，所選擇的分散介質(zhì)應(yīng)能使粉體得到最好的分散，乙醇對(duì)較細(xì)粉體的分散效果明顯好于蒸餾水。
3.對(duì)于玻璃粉體來(lái)講，比較適宜的分散劑是十二烷基苯磺酸鈉和聚丙烯酰胺；用聚丙烯酰胺分散玻璃粉體時(shí)，分散劑的最佳濃度約為1.0～2.0 g/L。
4.粉體試樣溶液的溫度宜保持在20～35℃范圍內(nèi)。
5.除上述因素外，還應(yīng)在試驗(yàn)前掌握試樣顆粒的形狀系數(shù)及折射率（包括分散介質(zhì)的折射率）等，以便選擇適當(dāng)?shù)墓鈱W(xué)模型，盡量減小測(cè)量誤差。
