氣相色譜儀載氣系統(tǒng)詳解
載氣系統(tǒng)的主要零部件有：減壓閥、凈化器、穩(wěn)壓閥、穩(wěn)流閥、流量計(jì)、壓力表等。這些零部件除減壓閥和凈化器外，其他一般都組裝在色譜儀器的主機(jī)中。
1、減壓閥
氣相色譜儀減壓閥的作用是把鋼瓶流出的高壓氣體減低到所需的壓力，不論鋼瓶?jī)?nèi)的氣體壓力高低、或減壓后氣體流速是否發(fā)生變化，減壓閥均能使經(jīng)減壓后流出的氣體壓力保持不變。
減壓閥進(jìn)口壓力最高為15Mpa(150kg/cm3)，出口壓力一般控制在0.6Mpa(6kg/cm3)以下，氫氣減壓閥的出口壓力則宜控制在0.25Mpa(2.5kg/cm3)以下。
不同氣體需用不同的減壓閥，切勿混用，以免發(fā)生意外事故。氧氣減壓閥嚴(yán)禁接觸油脂，以免發(fā)生安全事故。氫氣減壓閥的接頭為反向螺絲，安裝時(shí)需加小心。使用前應(yīng)將鋼瓶接口和減壓反接頭上的灰塵污物去除才能安裝，使用時(shí)需緩慢調(diào)節(jié)手輪，使用后必須旋松調(diào)節(jié)手輪和關(guān)閉鋼瓶閥門。
2、凈化器
氣相色譜儀凈化器的作用是去除載氣和輔助氣體中干擾色譜分析的氣態(tài)、液態(tài)和固態(tài)雜質(zhì)。例如：水分、烴類、油污或其他無機(jī)和有機(jī)雜質(zhì)。這些雜質(zhì)不但容易使氣-固色譜的柱填料失效，而且能使氣-液色譜中的某些固定液發(fā)生水解、氧化或者其他不必要的反應(yīng)，從而使柱效率發(fā)生變化。載氣和輔助氣體中的雜質(zhì)一般均使噪音增大，影響基線的穩(wěn)定性，同時(shí)也影響檢測(cè)器的靈敏度。
常用的凈化方法是吸附法，在減壓閥內(nèi)填入適宜的凈化劑，例如：硅膠、分子篩、活性炭等固體顆粒吸附劑。讓氣體流過凈化劑層，則可達(dá)到去除雜質(zhì)的目的，其中活性炭對(duì)一般雜質(zhì)均有一定的吸附能力，硅膠常用于出去大量的水，分子篩則宜用于除去載氣中的微量水、二氧化碳以及有機(jī)雜質(zhì)。
特殊的分析則應(yīng)采用特殊的凈化手段。例如：有些檢測(cè)器需去除載氣中的微量氧，則可采用讓載氣流475℃的紫銅粉層的方法或用能于室溫下除微量氧氣的吸附劑來達(dá)到凈化之目的。
氣相色譜儀凈化器內(nèi)所填的凈化劑，使用一段時(shí)間后就會(huì)失效。因此，應(yīng)注意經(jīng)常更換或作再生處理。把失效的硅膠和分子篩置于400-450℃的溫度下烘烤10-20h(Z好能同時(shí)通氮?dú)?后置于干燥器內(nèi)，冷卻后即可重新使用。
3、穩(wěn)壓閥
穩(wěn)壓閥在氣相色譜儀氣路系統(tǒng)中用于調(diào)節(jié)氣體流速和用于穩(wěn)定流程中的氣體壓力。當(dāng)閥針開啟一定位置且系統(tǒng)內(nèi)的壓力達(dá)到平衡后，如果出口壓力發(fā)生微小的變化時(shí)，氣壓就會(huì)發(fā)生變化，那么，波紋管則發(fā)生伸出或者收縮作用，此時(shí)經(jīng)連動(dòng)桿也就調(diào)整了閥針與閥座之間的間隙，從而使系統(tǒng)內(nèi)的壓力恢復(fù)到原有的平衡狀態(tài)。
穩(wěn)壓閥的入口壓力一般不得超過0.6Mpa(6kg/cm3)，出口壓力在(0.05-0.3)Mpa的范圍內(nèi)能獲得最佳的穩(wěn)壓效果。
4、穩(wěn)流閥
為了能更好的穩(wěn)定氣體流速，可在氣相色譜儀氣路系統(tǒng)中安裝穩(wěn)流閥。在程序升溫過程中，因柱子對(duì)氣流的阻力隨溫度上升而增加，致使柱后氣流流速發(fā)生變化，造成基線漂移。為了使程序升溫過程中柱后的載氣流速恒定，故在有程序控溫的色譜儀中，一般均裝有穩(wěn)流閥。
穩(wěn)流閥的工作條件必須是保證氣體入口壓力恒定，因此，在氣相色譜儀氣路系統(tǒng)中穩(wěn)流閥均應(yīng)串聯(lián)在穩(wěn)壓閥的后面。
穩(wěn)流閥的入口壓力一般不宜超過0.25Mpa，出口壓力控制在(0.02-0.2)Mpa范圍內(nèi)，能獲得較好的穩(wěn)流效果。
程序升溫過程中隨著溫度上升而發(fā)生柱前壓力升高和柱前轉(zhuǎn)子流量計(jì)讀數(shù)下降屬于正?，F(xiàn)象。經(jīng)穩(wěn)流閥穩(wěn)流后的氣體流速不變，指的是氣體的質(zhì)量流速不變。
5、流量計(jì)
氣相色譜儀載氣系統(tǒng)中的氣體流速可采用轉(zhuǎn)子流量計(jì)來測(cè)量。轉(zhuǎn)子流量計(jì)的外殼為一根圓錐形的玻璃管，其中有一個(gè)轉(zhuǎn)子。滿刻度小于150ml/min的流量計(jì)中的轉(zhuǎn)子一般用硬質(zhì)橡膠或塑料制成，大于150ml/min者常用金屬(如不銹鋼、合金鋁)制成。
當(dāng)有氣體通過轉(zhuǎn)子流量計(jì)時(shí)，轉(zhuǎn)子便上浮轉(zhuǎn)動(dòng)。若流量恒定，轉(zhuǎn)子則在固定的位置上轉(zhuǎn)動(dòng)，轉(zhuǎn)子上端面所對(duì)應(yīng)的刻度即為氣體流量值?？潭劝迳系目潭扔袃煞N：一種以體積流速標(biāo)記，可以直接讀數(shù);另一種為等距離刻度，則需從對(duì)用的圖標(biāo)中才能讀出其體積流速。
在同一流速下，轉(zhuǎn)子上浮的高度不僅與轉(zhuǎn)子本身的形狀和質(zhì)量有關(guān)，而且還與玻璃管的大小和錐度有關(guān)。因此，在清洗時(shí)切不可把這支流量計(jì)中的轉(zhuǎn)子調(diào)換到另一支流量計(jì)中去，否則讀數(shù)就無法準(zhǔn)確。轉(zhuǎn)子流量計(jì)的讀數(shù)一般用皂膜流量計(jì)校正。
6、壓力表
在轉(zhuǎn)子流量計(jì)之后氣化器之前裝有壓力讀數(shù)為(0-0.6)Mpa左右的的壓力表，用于指示色譜柱的柱前載氣壓力。根據(jù)載氣的柱前壓力和柱出口壓力，可以計(jì)算出色譜柱中載氣的平均流速。此外，從載氣柱前壓力的大小可反映出柱調(diào)料的松緊程度，以及氣相色譜儀氣路系統(tǒng)是否發(fā)生堵塞或者漏氣等現(xiàn)象。
7、氣化器
氣相色譜儀氣化器的主要功能是把所注入的樣品瞬間氣化。因此，它一般應(yīng)滿足以下幾條要求。
①無催化效應(yīng)，樣品不變質(zhì)：為了使樣品氣化過程中不變質(zhì)，因此要求氣化器用惰性材料，一般都在氣化器內(nèi)襯以石英玻璃管。
②進(jìn)樣方便，密封性能良好：氣化器的進(jìn)樣口用厚度為5mm的硅橡膠墊片密封，既可讓注射器針頭方便穿過，又能起密封作用。
③熱容量大，樣品瞬間氣化：氣化器應(yīng)有足夠的熱容以便使樣品瞬間氣化，應(yīng)選用比熱值較大的材料制作，并增加氣化器壁厚。
④無死角存在，流通性能好：載氣能及時(shí)把氣化的樣品組分一道帶入柱內(nèi)，這樣既可防止樣品變質(zhì)，又能減少譜帶擴(kuò)張等現(xiàn)象。
