氣相色譜層析填充柱的制備
⑴稱取一定量的載體于蒸發(fā)皿中,加2倍于載體體積的低沸點溶劑(氯仿丙酮、三氯甲烷等),使之溶解。
⑵取適量的固定液,倒入蒸發(fā)皿中,拌勻。注意應使載體全部覆蓋在液面下,于紅外燈下緩緩加熱,不時輕輕攪拌,待溶液全部揮發(fā)。
⑶先將柱的一端用玻璃毛輕輕堵上,接上吸濾真空泵,柱的另一端接上漏斗,將填充劑從漏斗加入,同時啟動真空泵,不時輕敲柱子各部,以使填充均勻。裝滿后,關閉真空泵,取下色譜柱,將加樣的一端也填上一小團玻璃毛。
?、葘⒅b入色譜柱中,在通載氣前,先將爐溫升至略高于操作溫度,保持約1h,以使固定液受熱熔化或粘度減小,在載體表面流布均勻,然后再通入載氣,使色譜柱在操作溫度下通載氣數(shù)小時。
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