一、柱管材質(zhì)及預(yù)處理
1.玻璃管柱及其預(yù)處理
玻璃管柱具有化學惰性好、制備的柱子柱效高等優(yōu)點，缺點是脆弱易破碎，雖然玻璃柱的應(yīng)用沒有不銹鋼柱普及，但被認為是一般分析應(yīng)用中最好的制柱材料。玻璃管柱還能觀察柱子的填充情況，以及使用過程中柱內(nèi)填充和固定相的變化情況。如果柱子在使用過程中出現(xiàn)部分填料變色，色譜峰變寬，則可根據(jù)柱子使用情況做相應(yīng)的調(diào)整。

玻璃表面有一些硅醇基團，可能對分析組分有一定的吸附性和催化性，一般需要經(jīng)過脫活預(yù)處理，即將管柱用5％二甲基二氯硅烷的甲苯溶液浸泡數(shù)分鐘，然后用甲苯、甲醇沖洗干凈，最后用氮氣吹干。

2.金屬管柱及其預(yù)處理
金屬管柱有不銹鋼管、銅管、鋁管柱以及金、銀、鈦、鎳管柱。鎳管柱兼顧了金屬管柱的耐久性、韌性和玻璃管柱的惰性。銅鋁管柱具有催化活性，使用較少不銹鋼柱強韌不易破碎，是最常用的填充柱管材，其缺點足難以觀察固定相裝入柱后的情況。它特別適合分析脂肪酸酯、烴類化合物、永久性氣體和有機溶劑，但對于一些強極性化合物，如果是痕量分析，應(yīng)使用內(nèi)壁經(jīng)過拋光打磨的不銹鋼柱。

使用不銹鋼管內(nèi)壁要特別洗凈，其方法如下；將內(nèi)壁用布條擦凈的不銹鋼管先用10％熱氫氧化鈉溶液浸泡，再用水沖至中性。進一步洗滌還可以用（1＋20）稀鹽酸浸泡，再沖洗至中性。也可用乙酸乙酯、甲醇、蒸餾水洗，然后用10％硝酸充填10min，用水洗到中性后，再用甲醇、丙酮洗，最后在氮氣流中吹干。由于不銹鋼中過渡金屬的存在，類固醇和農(nóng)藥或許會發(fā)生分解。

3.塑料管柱及其預(yù)處理
塑料管柱采用聚四氟乙烯作為管材制成。這種管柱的優(yōu)點是化學惰性最好，可用于分離不能在其他管柱上進行分離的組分（如化學性質(zhì)活潑的含硫氣體、HCl、鹵素單質(zhì)、HF）。其缺點是水蒸氣、氧和氫等低分子量氣體可在150℃以上從多孔的管壁滲入，使其中固體吸附劑受損壞；另外柱效頗低，其最高使用溫度不可超過250℃。

二、固定相的制備
（一）固體固定相的制備
先將購買的固體固定相擇除雜物，有些還要適當粉碎，除去粉塵（如分子篩），然后進行篩分；若需使之改性，則此時將相應(yīng)的物質(zhì)涂布在表面上；最后依規(guī)定的操作規(guī)程進行活化，儲存即可。

（二）液體固定相的制備
應(yīng)將適量的固定液均勻地涂布在載體表面上，既使固定液很好地分散，又使載體表面的活性點被掩蓋。在制備時，溶解固定液的溶劑體積不宜過大，以能潤濕載體為好；沸點不宜過高，以免溶劑揮發(fā)時損失了固定液；化學性質(zhì)要穩(wěn)定，不與固定液起任何作用（例如有文獻報道：QF-1、OV-210、SP-2401在丙酮中迅速分解，須用乙酸乙酯代替）。注意載體機械強度不高者，容易破碎，不僅增加消耗，而且破碎的載體還會呈現(xiàn)出活性點。

涂布固定液于載體的方法有蒸發(fā)法、回流法、過濾法、柱內(nèi)涂漬法和氣相涂漬法、化學交聯(lián)法等，這里介紹主要的涂漬方法。

1.蒸發(fā)法
用溶劑溶解已知質(zhì)量的固定液，可用熱水浴加快溶解。將經(jīng)預(yù)處理和過篩后的載體以旋轉(zhuǎn)方式緩慢倒入溶解后的固定液，把溶液倒入布氏漏斗，抽真空去除溶劑，量取濾液的量，然后放置托盤自然晾干，或以紅外燈烘烤，保留在載體上的固定相可以計算出來。這是最常用的方法，操作簡便，但易造成涂布不勻，所以更適合濃度大或者黏度大的固定液。

2.回流法
將固定液加熱冷凝回流，待固定液完全溶解后加入載體，繼續(xù)回流，最后將載體和溶劑倒入燒杯，置于通風處自然烘干，此法適合溶解性能較差的高溫固定液涂漬。

（三）填充柱的制備和老化
總體來說，裝填充柱有兩點要求：一是將固定相填充均勻、緊密、減少空隙和死空間；二是填充時不得敲打過猛，以免造成載體機械粉碎，致使柱性能變壞。

操作多采用抽真空裝柱法，也稱減壓法，即將填充柱的一端塞好硅烷化的玻璃棉，將柱口接真空泵抽氣，固定相從入口傾入（安裝色譜柱時，注意不要接反，否則固定相將在柱中移動，使柱效發(fā)生變化），為防止潮濕空氣進入，可接氯化鈣和硅膠干燥塔。填充沸點較低的固定相時，則不宜用泵抽裝柱，一般采用邊裝邊敲打的手工法填裝。填裝聚四氟乙烯作為載體的固定相，需將固定相冷凍過夜，然后再0℃填裝到色譜柱中。色譜柱的濕氣先用干燥氣體置換，以免0℃時色譜柱結(jié)冰，固定相結(jié)塊。

加壓法是將填充柱一端塞好硅烷化的玻璃棉另一端接填充池，而填充池連接氮氣或空氣鋼瓶的減壓閥。將固定相加入填充池，后壓入填充柱內(nèi)，同時用木棒敲打柱體以使其填充均勻。填充完后，連接填充池的這一端應(yīng)與進樣室相連，而另一端與檢測器相連，不能接反。

老化色譜柱的目的是除去管柱內(nèi)剩余的溶液、固定液的低沸程餾分及易揮發(fā)的雜質(zhì)，同時使固定液更均勻地分布于載體或管壁上。老化的方法多采用氣體流動法；將柱入口與進樣室相連，出口勿接檢測器，通以載氣，以2～4℃/min程序升溫至低于固定液最高使用溫度20～30℃，老化12～24h，獲得平穩(wěn)基線，則表明老化已合格。

空心柱的老化與填充柱基本相同，參照執(zhí)行即可。