使用分光光度法測定硝基苯類化合物測定測定過程
步驟
1、校準曲線(工作曲線)的繪制
①標準系列:取8支10ml具塞比色管按下表1配制標準系列。
②還原:于上述比色管中加2%硫酸銅溶液1滴,(1+1)鹽酸溶液1.0ml,用10%乙醇溶液稀釋,并定容至10.0ml,加0.2～0.3g鋅粉,顛倒混勻。打開管塞,放置30min,用濾紙在漏斗上過濾,棄去最初的1ml濾液,取2.0ml濾液于25.0ml比色管中,用水稀釋定容至10.0ml,pH約為2。
③顯色:將上述盛標準系列的25.0ml比色管置于15～20℃水浴中,加入0.25g/100ml亞硝酸鈉溶液0.5ml,搖勻放置10min。再加2.5g/100ml氨基磺酸銨溶液(3⑤)0.5ml,搖勻振蕩兩次,放置10min,驅(qū)盡氣泡后加入0.75g/100ml鹽酸乙二胺溶液(3⑦)1.0ml,振勻放置45min。從水浴取出置于室溫平衡,在波長550mm處,以水為參比,用1cm吸收池,測定各管的吸光度A。
④校準曲線(工作曲線)的繪制:將上述系列標準溶液測得的吸光度A扣除試劑空白(零濃度)的吸光度A0,便得到校準吸光度y,以校準吸光度y為縱坐標,以硝基苯含量x(μg)為橫坐標,繪制校準曲線,或用最小二乘法計算其回歸方程式。注意“零”濃度不參與計算。
式中:a——校準曲線截距;
? ? ? ? ? b——校準曲線斜率。
2、樣品測定
將吸收后的樣品溶液移入50ml或100ml容量瓶中,用乙醇吸收液定容,搖勻后取2～8ml樣品(吸取量視樣品濃度而定)于10m比色管中,按6②～6③進行分光光度測定。
3、空白試驗
用現(xiàn)場未采樣空白吸收管的吸收液按與樣品相同的分析步驟進行空白測定。
4、芳香伯胺化合物干擾扣除
本節(jié)為所采氣體中含有苯胺(芳香伯胺)類化合物時所采用,樣品測定時,吸取樣品體積的1/5于25.0ml比色管中,加(1+1)鹽酸溶液1滴(約0.04～0.05ml),用水定容至10.0ml。以下步驟按6③進行分光光度測定,所得吸光值按苯胺校準曲線計算得到苯胺含量,按下式折算硝基苯含量作樣品干擾扣除。苯胺(μg)×1.332=硝基苯(μg)。
