水質(zhì)-二氧化硅的測(cè)定
硅鉬黃分光光度法 1.主要內(nèi)容本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用硅鉬黃分光光度法測(cè)定水中可溶性二氧化硅。適用于天然水樣分析，也用于一般環(huán)境水樣分析。適用的濃度范圍為0.04~20mg/L。本方法二氧化硅最小檢出濃度為0.04mg/L，檢出上限為25mg/L。1.1干擾及消除1.1.1色度干擾測(cè)定，可以采用補(bǔ)償法予以消除。1.1.2丹寧、大量的鐵、硫化物和磷酸鹽干擾測(cè)定，加入草酸能破壞磷鉬酸，消除其干擾并降低丹寧的干擾。樣品中含鐵20mg/L；硫化物10mg/L、磷酸鹽0.8mg/L丹寧酸30mg/L以下時(shí)，不干擾測(cè)定。1.1.3樣品貯存及實(shí)驗(yàn)過(guò)程中盡量少與玻璃器皿接觸。用玻璃器皿時(shí)，應(yīng)先進(jìn)行全程序空白試驗(yàn)，用扣除空白方法消除玻璃器皿的影響。2 原理在pH約1.2時(shí),鉬酸銨與水中硅酸反應(yīng)，生成檸檬黃色可溶的硅鉬雜多酸絡(luò)合物〔H4Si(Mo3O10)4〕,在一定濃度范圍內(nèi)，其黃色與二氧化硅的濃度成正比，于波長(zhǎng)410nm處測(cè)定其吸光度，求得二氧化硅的濃度。3 儀器3.1 鉑坩堝：30~50mL。3.2 分光光度計(jì)。3.3常用實(shí)驗(yàn)設(shè)備。4 試劑本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑除另有說(shuō)明外，均應(yīng)使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或?qū)I(yè)標(biāo)準(zhǔn)的分析試劑和蒸餾水或同等純度的水。試劑用水應(yīng)為蒸餾水。離子交換水可能含膠態(tài)的硅酸而影響測(cè)定，不宜使用。4.1硅酸溶液：1+1。4.2鉬酸銨試劑：溶解10g鉬酸銨〔(NH4)6MoO24·H2O〕于水中（攪拌并微熱），稀釋至100mL。如有不溶物應(yīng)過(guò)濾。用氨水調(diào)節(jié)至pH7~8。4.3草酸溶液；7.5%（m/V）溶解7.5g草酸（H2C2O4·2H2O）于水中，稀釋至100mL。4.3二氧化硅貯備液：C（SiO2）=1000mg/L。稱取高純石英砂（二氧化硅）0.2500g置于鉑坩堝（3.1）中，加入無(wú)水碳酸鈉4g，混勻。于高溫爐中，在1000℃熔融1h。取出冷卻后，放于塑料燒杯中用熱水浸取，用水洗凈坩堝及蓋，移入250mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，混勻。貯于聚乙烯瓶中，密封保存。4.5二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液：100mg/L。吸取50.0mL二氧化硅貯備液（4.4）移入500mL容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，用聚乙烯瓶密封保存。5.測(cè)定步驟5.1標(biāo)準(zhǔn)曲線取二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.5）0.0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00mL，分別移于50mL比色管中，加入稀釋至標(biāo)線。迅速順次加入1.0mL鹽酸溶液（4.1），2.0mL鉬酸銨試劑（4.2）。至少上下倒置6次使之混合均勻，然后放置5~10min。加入2.0mL草酸溶液（4.3），充分混勻。從加入草酸計(jì)算時(shí)間，在2~15min內(nèi)進(jìn)行測(cè)量，在410nm波長(zhǎng)處，用10mm比色皿，以水為參比，測(cè)定吸光度。經(jīng)空白校正后繪制校準(zhǔn)曲線。5.2測(cè)定取適量清澈透明試樣（或經(jīng)0.45μm濾膜過(guò)濾）于50mL比色管中，用與校準(zhǔn)曲線繪制相同的操作方法（5.1）進(jìn)行測(cè)定。6結(jié)果的表示采取下列公式計(jì)算二氧化硅的濃度：C（SiO2）=(m/V)×1000式中：C——二氧化硅濃度，mg/L；m——由校準(zhǔn)曲線查得的二氧化硅量，mg；V——試樣體積，mL。7精密度和準(zhǔn)確度配制濃度為12.5mg/L的統(tǒng)一樣品，經(jīng)七個(gè)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行驗(yàn)證分析，測(cè)得室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.39%，室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.24%，相對(duì)誤差為-2.4%，加標(biāo)回收率為（98.6±20.2）%。
