實驗室分析儀器--氣質(zhì)聯(lián)用儀質(zhì)譜調(diào)諧方法
調(diào)諧就是調(diào)整離子源和四極桿參數(shù)來達(dá)到理想的信號強(qiáng)度和分辨率。每個四極桿,MS1和MS2,分別調(diào)諧。當(dāng)一個四極桿被調(diào)諧的時候,另外一個允許所有離子穿過。7000 型質(zhì)譜儀調(diào)諧時碰撞氣可以打
開。
1、自動調(diào)諧(CI源調(diào)諧時,甲烷反應(yīng)氣鋼瓶總閥要打開,輸出壓力約0.15 MPa)
在儀器控制面板中,點擊調(diào)諧圖標(biāo) ?,進(jìn)入調(diào)諧窗口。在Files and reports子窗口中調(diào)
出離子源對應(yīng)的EI或CI調(diào)諧文件。
在Autotune的子窗口內(nèi),選擇所安裝的離子源類型:標(biāo)準(zhǔn)EI源,高靈敏度EI源,CI源(NCI或PCI),根據(jù)需要選擇調(diào)諧文件保存及打印選項,點擊Autotune 按鈕。完成調(diào)諧后,自動打出調(diào)諧報告。調(diào)諧過程完成。
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質(zhì)譜儀空氣檢漏
關(guān)閉N2,在Mnual Tune 中點擊Air/Water Check,所得空氣檢漏報告如下:
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要求: Ratio O2 to m/z 69 < 1%
質(zhì)譜儀關(guān)機(jī)步驟
1.在手動調(diào)諧(Manual tune→Vacuum control)中選擇放空(Vent),如上圖。將 GC/MS 接口溫度和
GC 柱箱溫度設(shè)置為環(huán)境溫度(室溫)。
2.等待大概15min 左右,分子渦輪泵轉(zhuǎn)速完全降下來。再等待GC/MS 接口和 GC 柱箱溫度小于
100℃。
3.出現(xiàn)ready提示后,關(guān)閉控制軟件,關(guān)閉GC和QQQ電源。 ?
4.關(guān)閉載氣,反應(yīng)氣及QQQ碰撞氣(高純氮?dú)猓??
???注意:如果使用氫氣作為載氣,請閱讀隨機(jī)手冊“ 氫氣安全”。
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綜述