ICP測(cè)定磷礦石中主量、痕量成分
測(cè)定磷礦石中主量、痕量成分
稱取0.l000g于l05℃烘2h的礦樣于鉑金坩堝中,加入氫氟酸10 mL和高氯 1 mL.,在低溫電熱板上加熱分解至白煙冒盡,再加入高氯酸2ml,繼續(xù)加熱冒煙至近干,取下稍冷,加入鹽酸(1+1)5ml和適量的水,加熱溶解可溶性鹽類(lèi),冷卻至室溫后移入100ml量瓶定容,轉(zhuǎn)至聚乙烯瓶中,供ICP-AFS測(cè)定。
注意事項(xiàng):磷礦石樣品前處理方法可分為堿熔融與酸分解法兩類(lèi),堿熔法因加入堿類(lèi)試劑對(duì)ICP-AE5測(cè)定堿金屬有一定影響,酸溶法通常采用鹽酸和硝酸的混合酸,部分磷礦石不能被混合酸分解完全。實(shí)驗(yàn)表明,用混酸溶解樣品,測(cè)定鋁、鈦、鐵、鎂的分析結(jié)果偏低,而對(duì)于酸溶法。以氫氟酸-高氯酸即可完全溶解樣品,滿足分析要求。磷礦石中主、痕量元素含量相差很大,待測(cè)元素間存在著驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)表明主體元素干擾很小。可采用基體匹配法消除基體影響。利用離峰校正扣除主體元素的連續(xù)背景干擾。
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