有機(jī)元素分析儀的樣品制備
樣品要求:
1.樣品應(yīng)不含吸附水分均勻固體微?;蛞后w;
2.揮發(fā)性樣品用低熔點(diǎn)合金容器密封稱量;
3.腐蝕性液體用低熔點(diǎn)玻璃毛細(xì)管密封稱量,氧化時應(yīng)有防爆措施;
4.禁止分析酸、堿性溶液、溶劑、爆炸物等烈性化學(xué)品;
5.含氟、磷酸鹽或含重金屬的樣品可能會對分析結(jié)果或儀器零件的壽命產(chǎn)生影響,也不宜進(jìn)行分析。
樣品的制備注意事項(xiàng):
1.因?yàn)樵胤治鰞x測定的元素含量中有H的含量,所以待測樣品必須干燥,不能含有水,最好在測定前進(jìn)行真空干燥(干燥時間視樣品而定);
2.樣品的提純方法對測試的結(jié)果有較大的影響,普通過濾得到的樣品,結(jié)果與預(yù)期值會有比較大的偏差,而結(jié)晶得到的樣品,純度有保證,測定結(jié)果會比較好;
3.樣品稱量過程中進(jìn)行包樣時,要注意不能把樣品皿弄破。否則樣品的重量不準(zhǔn),會造成結(jié)果無效;
4.氧模態(tài)不容許待測化合物含有磷、氟、硅及金屬陽離子,含礦物質(zhì)樣品必須在進(jìn)行分析前除去種類礦物。
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