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有機相GPC/SEC色譜柱Phenogel的使用維護

2024-10-31

凝膠滲透色譜（GPC）是利用不同大?。ǚ肿恿浚┑姆肿釉谔盍峡紫吨械呐抛璩潭炔煌瑢崿F(xiàn)分離，屬于尺寸排阻色譜法（SEC）中的一種。GPC 色譜柱的填料采用高分子凝膠，流動相為非水溶性的有機溶劑。


飛諾美 Phenogel 系列色譜柱就屬于有機相 GPC/SEC 色譜柱，它的一個典型的應(yīng)用場景是藥用輔料的分析，例如使用 Phenogel 測量填充劑和分散劑的分子量分布和批次間一致性。


案例：聚乙二醇 330

色譜柱：Phenogel 5 μm 50 ?、100 ?、500 ?

規(guī)格：300 x 7.8 mm

保護柱柱芯：AJ0-9292

保護柱柱套：KJ0-4282

溶劑：THF

流速：1.0 mL/min

檢測：示差折光計

進樣量：100 μL 0.25 % w/v

溫度：室溫

樣品瓶：AR0-9925-13

過濾器：AF0-1102-52

樣品：

1. dp7 546 分子量

2. dp6 458 分子量

3. dp5 370 分子量

4. dp4 282 分子量

5. dp3 194 分子量

6. dp2 106 分子量

7. dp1 62 分子量



有機體系聚合物基質(zhì) GPC 色譜柱和常用的硅膠基質(zhì) C18 色譜柱在填料性質(zhì)上有很大不同，使用維護方式也不一樣，需要特別注意。


Phenogel 的使用維護指南


色譜柱活化

如無特殊要求，Phenogel 色譜柱通常采用四氫呋喃（THF）填裝?；罨埵褂?THF 沖洗，從低流速開始，逐漸過渡到方法流速，直到壓力線以及基線都穩(wěn)定。若流動相使用非 THF 溶劑，需嚴格按照溶劑切換注意事項操作。

溶劑切換注意事項

盡管 Phenogel 色譜柱堅固耐用且可承受較強的溶劑變化，但從高溶脹溶劑（A）切換為低溶脹溶劑（B、C 和 D）時應(yīng)小心操作。錯誤切換溶劑會導(dǎo)致色譜柱失效。使用中等溶脹溶劑可獲得理想結(jié)果并提高色譜柱壽命。

將色譜柱專用于固定的溶劑，可更大程度增加色譜柱壽命。這也將有助于減少溶劑切換。如果不加注意，可能會導(dǎo)致色譜柱失效。

將流速降低至 0.2 mL/min（7.8 mm ID）。

背壓切勿超過 1500 psi。

務(wù)必在燒杯中檢查溶劑是否互溶，或者在開始任何溶劑切換之前參閱下文溶劑互溶表。

比較溶劑 1（原溶劑）與溶劑 2（新溶劑）的溶脹特性并遵守以下指南：

如果溶劑 1 和溶劑 2 屬于相同的溶脹類別（見下表），請檢查溶劑互溶性并繼續(xù)切換。

如果溶劑 1 和溶劑 2 屬于下表箭頭所指示的連續(xù)溶脹類別，請檢查互溶性并繼續(xù)切換。

如果溶劑 1 和溶劑 2 不屬于相同或連續(xù)溶脹類別，請先切換為表中箭頭所指示的中間溶劑。



溶劑兼容性表



色譜柱清洗

流動相低流速沖洗。

反沖也是可以的，但請將流速降低。


色譜柱再生

流動相低流速過夜沖洗。


色譜柱儲存

THF、氯仿、二氯甲烷和甲苯等在室溫下為液態(tài)并且不會氧化的貯存溶劑可用于貯存色譜柱。如果使用非 THF 溶劑，請確保遵循溶劑切換說明。

確保用堵頭塞緊任何不在使用中的色譜柱，以免色譜柱中的溶劑蒸發(fā)。色譜柱變干是其失效的最常見原因。


更多關(guān)于 Phenogel 的應(yīng)用和使用信息，歡迎聯(lián)系艾杰爾飛諾美免費技術(shù)服務(wù)熱線 400-606-8099 獲取。


                                               
                                               
                       
                                               

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